X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) has become a standard tool for the study of catalytic materials over the last two decades, and with the increasing popularity of turnkey XPS systems, the analysis of these types of materials is open to an even wider audience. However, increased accessibility leads to an increase in the number of new or inexperienced practitioners, leading to erroneous data collection and interpretation. Over many years of working on a wide range of catalytic materials, the authors have developed procedures for the planning and execution of XPS analysis and subsequent data analysis, and this guide has been produced to help users of all levels of expertise to question their approach toward analysis and get the most out of the technique and avoiding some common pitfalls.
REFERENCES
1.
M. S.
Spencer
, “Fundamental principles
,” in Catalyst Handbook
, edited by M. V.
Twigg
(CRC
, Boca Raton, FL, 1989
).2.
3.
J.
Hagen
, Industrial Catalysis: A Practical Approach
(Wiley-VCH
, Weinheim
, 2015
).4.
A. M.
Venezia
, Catal. Today
77
, 359
(2003
). 5.
J. F.
Watts
and J.
Wolstenholme
, An Introduction to Surface Analysis by XPS and AES
, 2nd ed. (Wiley
, Chichester
, 2003
).6.
J. H.
Carter
, P. M.
Shah
, E.
Nowicka
, S. J.
Freakley
, D. J.
Morgan
, S.
Golunski
, and G. J.
Hutchings
, Front. Chem.
7
, 443
(2019
). 7.
G. W.
Coulston
, E. A.
Thompson
, and N.
Herron
, J. Catal.
163
, 122
(1996
). 8.
D. R.
Jones
, S.
Iqbal
, P. J.
Miedziak
, D. J.
Morgan
, J. K.
Edwards
, Q.
He
, and G. J.
Hutchings
, Top. Catal.
61
, 833
(2018
). 9.
E.
Nowicka
et al., Catal. Sci. Technol.
8
, 5848
(2018
). 10.
T. M.
Nyathi
, N.
Fischer
, A. P. E.
York
, D. J.
Morgan
, G. J.
Hutchings
, E. K.
Gibson
, P. P.
Wells
, C. R. A.
Catlow
, and M.
Claeys
, ACS Catal.
9
, 7166
(2019
). 11.
X.
Liu
, M.
Conte
, D.
Elias
, L.
Lu
, D. J.
Morgan
, S. J.
Freakley
, P.
Johnston
, C. J.
Kiely
, and G. J.
Hutchings
, Catal. Sci. Technol.
6
, 5144
(2016
). 12.
G.
Malta
et al., Science
355
, 1399
(2017
). 13.
M.
Schindler
, F. C.
Hawthorne
, M. S.
Freund
, and P. C.
Burns
, Geochim. Cosmochim. Acta
73
, 2471
(2009
). 14.
D. J.
Tobler
, J. D.
Rodriguez-Blanco
, K.
Dideriksen
, N.
Bovet
, K. K.
Sand
, and S. L. S.
Stipp
, Adv. Funct. Mater.
25
, 3081
(2015
). 15.
D. R.
Baer
et al., J. Vac. Sci. Technol. A
37
, 031401
(2019
). 16.
I. A.
Leenson
, J. Chem. Educ.
82
, 241
(2005
). 17.
Y.
Mikhlin
, A.
Karacharov
, Y.
Tomashevich
, and A.
Shchukarev
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
206
, 65
(2016
). 18.
N.
Tsud
, V.
Johánek
, I.
Stará
, K.
Veltruská
, and V.
Matolı́n
, Thin Solid Films
391
, 204
(2001
). 19.
X.
Chen
et al., Sci. Rep.
3
, 1510
(2013
). 20.
G.
Beamson
and D.
Briggs
, High Resolution XPS of Organic Polymers: The Scienta ESCA300 Database
(Wiley
, Chichester
, 1992
).21.
M.
Engelhard
, D.
Baer
, and S.
Lea
, Surf. Sci. Spectra
10
, 80
(2003
). 22.
Y. Y.
Fong
, B. R.
Visser
, J. R.
Gascooke
, B. C.
Cowie
, L.
Thomsen
, G. F.
Metha
, M. A.
Buntine
, and H. H.
Harris
, Langmuir
27
, 8099
(2011
). 23.
M.
Conte
, C. J.
Davies
, D. J.
Morgan
, A. F.
Carley
, P.
Johnston
, and G. J.
Hutchings
, Catal. Lett.
144
, 1
(2013
). 24.
T. H.
Fleisch
and G. J.
Mains
, J. Phys. Chem.
90
, 5317
(1986
). 25.
S.
Iqbal
, M. L.
Shozi
, and D. J.
Morgan
, Surf. Interface Anal.
49
, 223
(2017
). 26.
M. C.
Biesinger
, L. W. M.
Lau
, A. R.
Gerson
, and R. S. C.
Smart
, Appl. Surf. Sci.
257
, 887
(2010
). 27.
Ş
Süzer
, Appl. Spectrosc.
54
, 1716
(2016
). 28.
D.
Baer
, M.
Engelhard
, D.
Gaspar
, and S.
Lea
, “Beam effects during AES and XPS analysis
,” in Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy
, edited by D.
Briggs
and J. T.
Grant
(IM Publications
, Chichester
, 2003
).29.
J. H.
Thomas
III, “Photon beam damage and charging at solid surfaces
,” in Beam Effects, Surface Topography and Depth Profiling in Surface Analysis
, edited by A. W.
Czanderna
, T. E.
Madey
, and C. J.
Powell
(Plenum
, New York
, 1998
), p. 1.30.
L.
Edwards
, P.
Mack
, and D. J.
Morgan
, Surf. Interface Anal.
51
, 925
(2019
). 31.
V.
Di Castro
, C.
Furlani
, M.
Gargano
, N.
Ravasio
, and M.
Rossi
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
52
, 415
(1990
). 32.
F. P. J. M.
Kerkhof
and J. A.
Moulijn
, J. Phys. Chem.
83
, 1612
(1979
). 33.
J. W.
Niemantsverdriet
, Spectroscopy in Catalysis
, 3rd ed. (Wiley-VCH
, Weinheim
, 2007
).34.
C. J.
Powell
, “Calibrations and checks of the binding-energy scales of X-ray photoelectron spectrometers
,” J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
(in press). 35.
A.
Fernández
, A.
Caballero
, and A. R.
González-Elipe
, Surf. Interface Anal.
18
, 392
(1992
). 36.
A.
Frydman
, D. G.
Castner
, M.
Schmal
, and C. T.
Campbell
, J. Catal.
152
, 164
(1995
). 37.
N.
Kruse
and S.
Chenakin
, Appl. Catal. A
391
, 367
(2011
). 38.
A.
Lewera
, L.
Timperman
, A.
Roguska
, and N.
Alonso-Vante
, J. Phys. Chem. C
115
, 20153
(2011
). 39.
K.
Luo
, D. Y.
Kim
, and D. W.
Goodman
, J. Mol. Catal. A Chem.
167
, 191
(2001
). 40.
R.
Radnik
, C.
Mohr
, and P.
Claus
, Phys. Chem. Chem. Phys.
5
, 172
(2003
). 41.
B. V.
Crist
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
231
, 75
(2019
). 42.
R.
Blume
, D.
Rosenthal
, J.-P.
Tessonnier
, H.
Li
, A.
Knop-Gericke
, and R.
Schlögl
, Chem. Cat. Chem.
7
, 2871
(2015
).43.
O.
Böse
, E.
Kemnitz
, A.
Lippitz
, and W. E. S.
Unger
, Fresenius J. Anal. Chem.
358
, 175
(1997
). 44.
S.
Kohiki
and K.
Oki
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
33
, 375
(1984
). 45.
W. E. S.
Unger
, T.
Gross
, O.
Bose
, U.
Gelius
, T.
Fritz
, and A.
Lippitz
, Surf. Interface Anal.
29
, 535
(2000
). 46.
D. J.
Morgan
, Surf. Interface Anal.
47
, 1072
(2015
). 47.
M.
Jacquemin
, M. J.
Genet
, E. M.
Gaigneaux
, and D. P.
Debecker
, Chem. Phys. Chem.
14
, 3618
(2013
). 48.
G.
Greczynski
and L.
Hultman
, Chem. Phys. Chem.
18
, 1507
(2017
). 49.
G.
Greczynski
and L.
Hultman
, Appl. Surf. Sci.
451
, 99
(2018
). 50.
NIST X-ray Photoelectron Spectroscopy Database, Version 4.1, National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, 2012, see http://srdata.nist.gov/xps/.
51.
A. K.
Bhattacharya
, D. R.
Pyke
, R.
Reynolds
, G. S.
Walker
, and A. K.
Bhattacharya
, J. Mater. Sci. Lett.
16
, 1
(1997
). 52.
M. J.
Remy
, M. J.
Genet
, G.
Poncelet
, P. F.
Lardinois
, and P. P.
Notte
, J. Phys. Chem.
96
, 2614
(1992
). 53.
E.
Paparazzo
, G. M.
Ingo
, and N.
Zacchetti
, J. Vac. Sci. Technol. A
9
, 1416
(1991
). 54.
M. M.
Natile
and A.
Glisenti
, Surf. Sci. Spectra
13
, 17
(2006
). 55.
C.
Barth
, C.
Laffon
, R.
Olbrich
, A.
Ranguis
, P.
Parent
, and M.
Reichling
, Sci. Rep.
6
, 21165
(2016
). 56.
D.-G.
Cheng
, M.
Chong
, F.
Chen
, and X.
Zhan
, Catal. Lett.
120
, 82
(2007
). 57.
Surface Science Spectra, see http://avs.scitation.org/journal/sss
58.
Y. A.
Teterin
and A. Y.
Teterin
, Russ. Chem. Rev.
71
, 347
(2002
). 59.
J.
Balcerzak
, W.
Redzynia
, and J.
Tyczkowski
, Appl. Surf. Sci.
426
, 852
(2017
). 60.
B.
Desalegn
, M.
Megharaj
, Z.
Chen
, and R.
Naidu
, Heliyon
5
, e01750
(2019
). 61.
J. H.
Kim
, J. Y.
Cheon
, T. J.
Shin
, J. Y.
Park
, and S. H.
Joo
, Carbon
101
, 449
(2016
). 62.
K. W.
Brinkley
, M.
Burkholder
, A. R.
Siamaki
, K.
Belecki
, and B. F.
Gupton
, Green Process. Synth.
4
, 241
(2015
).63.
I.
Roger
, R.
Moca
, H. N.
Miras
, K. G.
Crawford
, D. A. J.
Moran
, A. Y.
Ganin
, and M. D.
Symes
, J. Mater. Chem. A
5
, 1472
(2017
). 64.
A. M.
García
et al., J. Mater. Chem. A
6
, 1119
(2018
). 65.
M.
Zannotti
, C. J.
Wood
, G. H.
Summers
, L. A.
Stevens
, M. R.
Hall
, C. E.
Snape
, R.
Giovannetti
, and E. A.
Gibson
, ACS Appl. Mater. Interfaces
7
, 24556
(2015
). 66.
N.
Poldme
et al., Chem. Sci.
10
, 99
(2019
). 67.
P. M. A.
Sherwood
, Surf. Interface Anal.
51
, 589
(2019
). 68.
D.
Briggs
, “XPS basic principles, spectral features and qualitative analysis
,” in Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy
, edited by D.
Briggs
and J. T.
Grant
(IM Publications
, Chichester
, 2003
).69.
H.
Höchst
, S.
Hüfner
, and A.
Goldmann
, Phys. Lett. A
57
, 265
(1976
). 70.
R. J.
Lewis
et al., Chem. Cat. Chem.
11
, 1673
(2019
).71.
V. R.
Choudhary
, N. S.
Patil
, and S. K.
Bhargava
, Catal. Lett.
89
, 55
(2003
). 72.
D. J.
Robinson
et al., Phys. Chem. Chem. Phys.
2
, 1523
(2000
). 73.
P. A.
Cox
, J. B.
Goodenough
, P. J.
Tavener
, D.
Telles
, and R. G.
Egdell
, J. Solid State Chem.
62
, 360
(1986
). 74.
S. J.
Freakley
, J.
Ruiz-Esquius
, and D. J.
Morgan
, Surf. Interface Anal.
49
, 794
(2017
). 75.
Y. J.
Kim
, Y.
Gao
, and S. A.
Chambers
, Appl. Surf. Sci.
120
, 250
(1997
). 76.
G. K.
Wertheim
and H. J.
Guggenheim
, Phys. Rev. B
22
, 4680
(1980
). 77.
I.
Aruna
, B. R.
Mehta
, L. K.
Malhotra
, and S. M.
Shivaprasad
, J. Appl. Phys.
104
, 064308
(2008
). 78.
B.
Balamurugan
and T.
Maruyama
, Appl. Phys. Lett.
89
, 033112
(2006
). 79.
A. F.
Carley
, L. A.
Dollard
, P. R.
Norman
, C.
Pottage
, and M. W.
Roberts
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
98
, 223
(1999
). 80.
A. R.
Gonzalez-Elipe
, G.
Munuera
, and J. P.
Espinos
, Surf. Interface Anal.
16
, 375
(1990
). 81.
G.
Lassaletta
, A.
Fernandez
, J. P.
Espinos
, and A. R.
Gonzalez-Elipe
, J. Phys. Chem.
99
, 1484
(1995
). 82.
J.
Morales
, A.
Caballero
, J. P.
Holgado
, J. P.
Espinós
, and A. R.
González-Elipe
, J. Phys. Chem. B
106
, 10185
(2002
). 83.
J. L.
Junta
and M. F.
Hochella
, Geochim. Cosmochim. Acta
58
, 4985
(1994
). 84.
D.
Banerjee
and H. W.
Nesbitt
, Geochim. Cosmochim. Acta
63
, 3025
(1999
). 85.
D.
Banerjee
and H. W.
Nesbitt
, Geochim. Cosmochim. Acta
63
, 1671
(1999
). 86.
D.
Banerjee
and H. W.
Nesbitt
, Geochim. Cosmochim. Acta
65
, 1703
(2001
). 87.
E. S.
Ilton
, J. E.
Post
, P. J.
Heaney
, F. T.
Ling
, and S. N.
Kerisit
, Appl. Surf. Sci.
366
, 475
(2016
). 88.
C. D.
Wagner
, Anal. Chem.
44
, 967
(2002
). 89.
C. D.
Wagner
, L. H.
Gale
, and R. H.
Raymond
, Anal. Chem.
51
, 466
(2002
). 90.
C. D.
Wagner
, Faraday Discuss. Chem. Soc.
60
, 496
(1975
). 91.
G.
Moretti
, F.
Filippone
, and M.
Satta
, Surf. Interface Anal.
31
, 249
(2001
). 92.
G.
Moretti
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
95
, 95
(1998
). 93.
G.
Moretti
, Surf. Sci.
618
, 3
(2013
). 94.
G.
Moretti
, A.
Palma
, E.
Paparazzo
, and M.
Satta
, Surf. Sci.
646
, 298
(2016
). 95.
J. C.
Lascovich
and S.
Scaglione
, Appl. Surf. Sci.
78
, 17
(1994
). 96.
B.
Lesiak
, L.
Kövér
, J.
Tóth
, J.
Zemek
, P.
Jiricek
, A.
Kromka
, and N.
Rangam
, Appl. Surf. Sci.
452
, 223
(2018
). 97.
D. J.
Morgan
, Surf. Sci. Spectra
24
, 024003
(2017
). 98.
M. C.
Biesinger
, Surf. Interface Anal.
49
, 1325
(2017
). 99.
J. A. D.
Matthew
and S.
Parker
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
85
, 175
(1997
). 100.
J. M.
Montero
, P.
Gai
, K.
Wilson
, and A. F.
Lee
, Green Chem.
11
, 265
(2009
). 101.
G.
Moretti
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
58
, 105
(1992
). 102.
P.
Ascarelli
and G.
Moretti
, Surf. Interface Anal.
7
, 8
(1985
). 103.
J.
van den Brand
, P. C.
Snijders
, W. G.
Sloof
, H.
Terryn
, and J. H. W.
de Wit
, J. Phys. Chem. B
108
, 6017
(2004
). 104.
G.
Malta
, S. J.
Freakley
, S. A.
Kondrat
, and G. J.
Hutchings
, Chem. Commun.
53
, 11733
(2017
). 105.
Y.
Ji
, S.
Jain
, and R. J.
Davis
, J. Phys. Chem. B
109
, 17232
(2005
). 106.
A. A.
Youzbashi
and S. G.
Dixit
, Metall. Mater. Trans. B
22
, 775
(1991
). 107.
S.
Wodiunig
, J. M.
Keel
, T. S. E.
Wilson
, F. W.
Zemichael
, and R. M.
Lambert
, Catal. Lett.
87
, 1
(2003
). 108.
Y.
Niu
, P.
Schlexer
, B.
Sebok
, I.
Chorkendorff
, G.
Pacchioni
, and R. E.
Palmer
, Nanoscale
10
, 2363
(2018
). 109.
S.
Iqbal
et al., ACS Catal.
5
, 5047
(2015
). 110.
B.
Sexton
, J. Catal.
109
, 126
(1988
). 111.
B. S.
Liu
, L.
Jiang
, H.
Sun
, and C. T.
Au
, Appl. Surf. Sci.
253
, 5092
(2007
). 112.
E. S.
Ilton
, Y.
Du
, J. E.
Stubbs
, P. J.
Eng
, A. M.
Chaka
, J. R.
Bargar
, C. J.
Nelin
, and P. S.
Bagus
, Phys. Chem. Chem. Phys.
19
, 30473
(2017
). 113.
O. F.
Gorriz
, V.
Cortes Corberan
, and J. L. G.
Fierro
, Ind. Eng. Chem. Res.
31
, 2670
(1992
). 114.
P. C.
Stair
, Adv. Catal.
51
, 75
(2007
).115.
S. R.
Bare
et al., ACS Catal.
7
, 1452
(2017
). 116.
V.
León
, Surf. Sci.
339
, L931
(1995
). 117.
S. M.
Davis
, J. Catal.
117
, 432
(1989
). 118.
R.
Wojcieszak
, A.
Karelovic
, E. M.
Gaigneaux
, and P.
Ruiz
, Catal. Sci. Technol.
4
, 3298
(2014
). 119.
M. Y.
Smirnov
, A. V.
Kalinkin
, A. V.
Bukhtiyarov
, I. P.
Prosvirin
, and V. I.
Bukhtiyarov
, J. Phys. Chem. C
120
, 10419
(2016
). 120.
M. N.
Ghazzal
, R.
Wojcieszak
, G.
Raj
, and E. M.
Gaigneaux
, Beilstein J. Nanotechnol.
5
, 68
(2014
). 121.
S.
Hajati
, V.
Zaporojtchenko
, F.
Faupel
, and S.
Tougaard
, Surf. Sci.
601
, 3261
(2007
). 122.
L. V.
Nosova
, M. V.
Stenin
, Y. N.
Nogin
, and Y. A.
Ryndin
, Appl. Surf. Sci.
55
, 43
(1992
). 123.
A. M.
Venezia
, A.
Rossi
, D.
Duca
, A.
Martorana
, and G.
Deganello
, Appl. Catal. A
125
, 113
(1995
). 124.
G.
Deganello
, D.
Duca
, A.
Martorana
, G.
Fagherazzi
, and A.
Benedetti
, J. Catal.
150
, 127
(1994
). 125.
A. G.
Shard
, J. Phys. Chem. C
116
, 16806
(2012
). 126.
W.
Smekal
, W. S. M.
Werner
, and C. J.
Powell
, Surf. Interface Anal.
37
, 1059
(2005
). 127.
M.
Chudzicki
, W. S.
Werner
, A. G.
Shard
, Y. C.
Wang
, D. G.
Castner
, and C. J.
Powell
, J. Phys. Chem. C
119
, 17687
(2015
). 128.
M.
Chudzicki
, W. S. M.
Werner
, A. G.
Shard
, Y. C.
Wang
, D. G.
Castner
, and C. J.
Powell
, J. Phys. Chem. C
120
, 2484
(2016
). 129.
M. J.
Edgell
, R. W.
Paynter
, and J. E.
Castle
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
37
, 241
(1985
). 130.
J. E.
Castle
, L. B.
Hazell
, and R. D.
Whitehead
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
9
, 247
(1976
). 131.
C. D.
Wagner
, J. Vac. Sci. Technol.
15
, 518
(1978
). 132.
J. E.
Castle
and R. H.
West
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
19
, 409
(1980
). 133.
S.
Diplas
, J. F.
Watts
, S. A.
Morton
, G.
Beamson
, P.
Tsakiropoulos
, D. T.
Clark
, and J. E.
Castle
, J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom.
113
, 153
(2001
). 134.
A. G.
Shard
, J. D. P.
Counsell
, D. J. H.
Cant
, E. F.
Smith
, P.
Navabpour
, X.
Zhang
, and C. J.
Blomfield
, Surf. Interface Anal.
51
, 763
(2019
). 135.
S. R.
Bare
et al., Surf. Sci.
648
, 376
(2016
). 136.
C.
Song
et al., Nanoscale Adv.
1
, 546
(2019
). 137.
S.
Tougaard
, J. Surf. Anal.
24
, 107
(2017
). 138.
C.
Zborowski
and S.
Tougaard
, Surf. Interface Anal.
51
, 857
(2019
). 139.
P.
Risterucci
, O.
Renault
, E.
Martinez
, B.
Detlefs
, J.
Zegenhagen
, G.
Grenet
, and S.
Tougaard
, Surf. Interface Anal.
46
, 906
(2014
). © 2020 Author(s).
2020
Author(s)
You do not currently have access to this content.
