We present herein a custom-made, in situ, multimodal spin coater system with an integrated heating stage that can be programmed with spinning and heating recipes and that is coupled with synchrotron-based, grazing-incidence wide- and small-angle x-ray scattering. The spin coating system features an adaptable experimental chamber, with the ability to house multiple ancillary probes such as photoluminescence and visible optical cameras, to allow for true multimodal characterization and correlated data analysis. This system enables monitoring of structural evolutions such as perovskite crystallization and polymer self-assembly across a broad length scale (2 Å–150 nm) with millisecond temporal resolution throughout a complete thin film fabrication process. The use of this spin coating system allows scientists to gain a deeper understanding of temporal processes of a material system, to develop ideal conditions for thin film manufacturing.

1.
P. S.
Pershan
and
M. L.
Schlossman
,
Liquid Surfaces and Interfaces: Synchrotron X-Ray Methods
(
Cambridge University Press
,
2012
).
2.
Y.
Cao
,
C.
Feng
,
A.
Jakli
,
C.
Zhu
, and
F.
Liu
,
Giant
2
,
100018
(
2020
).
3.
A. A.
Bunaciu
,
E. G.
Udriştioiu
, and
H. Y.
Aboul-Enein
,
Crit. Rev. Anal. Chem.
45
,
289
(
2015
).
4.
J.
Schlipf
and
P.
Müller-Buschbaum
,
Adv. Energy Mater.
7
,
1700131
(
2017
).
5.
W.
Bras
and
A. J.
Ryan
,
Adv. Colloid Interface Sci.
75
,
1
(
1998
).
6.
T. P.
Russell
and
J. T.
Koberstein
,
J. Polym. Sci., Polym. Phys. Ed.
23
,
1109
(
1985
).
7.
M.
Bark
,
H. G.
Zachmann
,
R.
Alamo
, and
L.
Mandelkern
,
Makromol. Chem.
193
,
2363
(
1992
).
8.
A. K.
Buckley
,
T.
Cheng
,
M. H.
Oh
,
G. M.
Su
,
J.
Garrison
,
S. W.
Utan
,
C.
Zhu
,
F. D.
Toste
,
W. A.
Goddard
, and
F. M.
Toma
,
ACS Catal.
11
,
9034
9042
(
2021
).
9.
D.
James Martin
,
D.
Decarolis
,
Y. I.
Odarchenko
,
J. J.
Herbert
,
T.
Arnold
,
J.
Rawle
,
C.
Nicklin
,
H. G.
Boyen
, and
A. M.
Beale
,
Chem. Commun.
53
,
5159
(
2017
).
10.
A.
Mahmood
and
J. L.
Wang
,
Sol. RRL
4
,
2000337
(
2020
).
11.
H.
Yu
,
C. C.
Chung
,
N.
Shewmon
,
S.
Ho
,
J. H.
Carpenter
,
R.
Larrabee
,
T.
Sun
,
J. L.
Jones
,
H.
Ade
,
B. T.
O’Connor
, and
F.
So
,
Adv. Funct. Mater.
27
,
1700461
(
2017
).
12.
Z.
Peng
,
L.
Ye
, and
H.
Ade
,
Mater. Horiz.
9
,
577
(
2022
).
13.
H.
Ogawa
,
T.
Miyazaki
,
K.
Shimokita
,
A.
Fujiwara
,
M.
Takenaka
,
T.
Yamada
,
Y.
Sugihara
, and
M.
Takata
,
J. Appl. Crystallogr.
46
,
1610
(
2013
).
14.
E. F.
Manley
,
J.
Strzalka
,
T. J.
Fauvell
,
N. E.
Jackson
,
M. J.
Leonardi
,
N. D.
Eastham
,
T. J.
Marks
, and
L. X.
Chen
,
Adv. Mater.
29
,
1703933
(
2017
).
15.
K. W.
Chou
,
B.
Yan
,
R.
Li
,
E. Q.
Li
,
K.
Zhao
,
D. H.
Anjum
,
S.
Alvarez
,
R.
Gassaway
,
A.
Biocca
,
S. T.
Thoroddsen
,
A.
Hexemer
, and
A.
Amassian
,
Adv. Mater.
25
,
1923
(
2013
).
16.
J.
Dong
,
S.
Shao
,
S.
Kahmann
,
A. J.
Rommens
,
D.
Hermida-Merino
,
G. H.
ten Brink
,
M. A.
Loi
, and
G.
Portale
,
Adv. Funct. Mater.
30
,
2001294
(
2020
).
17.
M.
Qin
,
K.
Tse
,
T.
Lau
,
Y.
Li
,
C.
Su
,
G.
Yang
,
J.
Chen
,
J.
Zhu
,
U.
Jeng
,
G.
Li
,
H.
Chen
, and
X.
Lu
,
Adv. Mater.
31
(
25
),
1901284
(
2019
).
18.
Q.
Hu
,
L.
Zhao
,
J.
Wu
,
K.
Gao
,
D.
Luo
,
Y.
Jiang
,
Z.
Zhang
,
C.
Zhu
,
E.
Schaible
,
A.
Hexemer
,
C.
Wang
,
Y.
Liu
,
W.
Zhang
,
M.
Grätzel
,
F.
Liu
,
T. P.
Russell
,
R.
Zhu
, and
Q.
Gong
,
Nat. Commun.
8
,
15688
(
2017
).
19.
S.
Pröller
,
F.
Liu
,
C.
Zhu
,
C.
Wang
,
T. P.
Russell
,
A.
Hexemer
,
P.
Müller-Buschbaum
, and
E. M.
Herzig
,
Adv. Energy Mater.
6
,
1501580
(
2016
).
20.
K.
Bruening
,
B.
Dou
,
J.
Simonaitis
,
Y. Y.
Lin
,
M. F. A. M.
van Hest
, and
C. J.
Tassone
,
Joule
2
,
2464
(
2018
).
21.
H. W.
Ro
,
J. M.
Downing
,
S.
Engmann
,
A. A.
Herzing
,
D. M.
Delongchamp
,
L. J.
Richter
,
S.
Mukherjee
,
H.
Ade
,
M.
Abdelsamie
,
L. K.
Jagadamma
,
A.
Amassian
,
Y.
Liu
, and
H.
Yan
,
Energy Environ. Sci.
9
,
2835
(
2016
).
22.
N. E.
Persson
,
S.
Engmann
,
L. J.
Richter
, and
D. M.
Delongchamp
,
Chem. Mater.
31
,
4133
(
2019
).
23.
S. V.
Roth
,
J. Phys. Condens. Matter
28
,
403003
(
2016
).
24.
E.
Pineda De La O
,
N.
Alhazmi
,
S. J.
Ebbens
, and
A. D. F.
Dunbar
,
ACS Appl. Energy Mater.
4
,
1398
(
2021
).
25.
S.
Pratap
,
N.
Tamura
,
C.
Stan
,
Z.
Yuan
,
H.
Goudey
,
A.
MacDowell
,
T.-B.
Song
,
N.
Barchi
,
P.
Müller-Buschbaum
,
C.
Sutter-Fella
, and
J.
Slack
,
Acta Crystallogr., Sect. A: Found. Adv.
75
,
a155
(
2019
).
26.
T.
Song
,
Z.
Yuan
,
M.
Mori
,
F.
Motiwala
,
G.
Segev
,
E.
Masquelier
,
C. V.
Stan
,
J. L.
Slack
,
N.
Tamura
, and
C. M.
Sutter-Fella
,
Adv. Funct. Mater.
30
,
1908337
(
2020
).
27.
S.
Pratap
,
F.
Babbe
,
N. S.
Barchi
,
Z.
Yuan
,
T.
Luong
,
Z.
Haber
,
T. B.
Song
,
J. L.
Slack
,
C. V.
Stan
,
N.
Tamura
,
C. M.
Sutter-Fella
, and
P.
Müller-Buschbaum
,
Nat. Commun.
12
,
5624
(
2021
).
28.
M.
Abdelsamie
,
K.
Cruse
,
N.
Tamura
,
G.
Ceder
, and
C. M.
Sutter-Fella
,
J. Mater. Chem. A
10
,
19868
(
2022
).
29.
M.
Abdelsamie
,
J.
Xu
,
K.
Bruening
,
C. J.
Tassone
,
H. G.
Steinrück
, and
M. F.
Toney
,
Adv. Funct. Mater.
30
,
2001752
(
2020
).
30.
Y.
Gao
,
Z.
Wei
,
P.
Yoo
,
E.
Shi
,
M.
Zeller
,
C.
Zhu
,
P.
Liao
, and
L.
Dou
,
J. Am. Chem. Soc.
141
,
15577
(
2019
).
31.
H.
Chen
,
Y.
Chen
,
T.
Zhang
,
X.
Liu
,
X.
Wang
, and
Y.
Zhao
,
Small Struct.
2
,
2000130
(
2021
).
32.
Q.
Zhang
,
D.
Zhang
,
Y.
Fu
,
S.
Poddar
,
L.
Shu
,
X.
Mo
, and
Z.
Fan
,
Adv. Funct. Mater.
30
(
38
),
2002570
(
2020
).
33.
R. J.
Pandolfi
,
D. B.
Allan
,
E.
Arenholz
,
L.
Barroso-Luque
,
S. I.
Campbell
,
T. A.
Caswell
,
A.
Blair
,
F.
De Carlo
,
S.
Fackler
,
A. P.
Fournier
,
G.
Freychet
,
M.
Fukuto
,
D.
Gürsoy
,
Z.
Jiang
,
H.
Krishnan
,
D.
Kumar
,
R. J.
Kline
,
R.
Li
,
C.
Liman
,
S.
Marchesini
,
A.
Mehta
,
A. T.
N’Diaye
,
D. Y.
Parkinson
,
H.
Parks
,
L. A.
Pellouchoud
,
T.
Perciano
,
F.
Ren
,
S.
Sahoo
,
J.
Strzalka
,
D.
Sunday
,
C. J.
Tassone
,
D.
Ushizima
,
S.
Venkatakrishnan
,
K. G.
Yager
,
P.
Zwart
,
J. A.
Sethian
, and
A.
Hexemer
,
J. Synchrotron Radiat.
25
,
1261
(
2018
).
34.
A. Z.
Chen
,
M.
Shiu
,
J. H.
Ma
,
M. R.
Alpert
,
D.
Zhang
,
B. J.
Foley
,
D.-M.
Smilgies
,
S.-H.
Lee
, and
J. J.
Choi
,
Nat. Commun.
9
,
1336
(
2018
).
35.
J. M.
Hoffman
,
C. D.
Malliakas
,
S.
Sidhik
,
I.
Hadar
,
R.
Mcclain
,
A. D.
Mohite
, and
M. G.
Kanatzidis
,
Chem. Sci.
11
,
12139
(
2020
).
36.
J. M.
Hoffman
,
J.
Strzalka
,
N. C.
Flanders
,
I.
Hadar
,
S. A.
Cuthriell
,
Q.
Zhang
,
R. D.
Schaller
,
W. R.
Dichtel
,
L. X.
Chen
, and
M. G.
Kanatzidis
,
Adv. Mater.
32
,
2002812
(
2020
).
37.
H.
Tsai
,
W.
Nie
,
J. C.
Blancon
,
C. C.
Stoumpos
,
R.
Asadpour
,
B.
Harutyunyan
,
A. J.
Neukirch
,
R.
Verduzco
,
J. J.
Crochet
,
S.
Tretiak
,
L.
Pedesseau
,
J.
Even
,
M. A.
Alam
,
G.
Gupta
,
J.
Lou
,
P. M.
Ajayan
,
M. J.
Bedzyk
,
M. G.
Kanatzidis
, and
A. D.
Mohite
,
Nature
536
,
312
(
2016
).
38.
L.
Yan
,
J.
Hu
,
Z.
Guo
,
H.
Chen
,
M. F.
Toney
,
A. M.
Moran
, and
W.
You
,
ACS Appl. Mater. Interfaces
10
,
33187
(
2018
).
39.
C.
Liang
,
H.
Gu
,
Y.
Xia
,
Z.
Wang
,
X.
Liu
,
J.
Xia
,
S.
Zuo
,
Y.
Hu
,
X.
Gao
,
W.
Hui
,
L.
Chao
,
T.
Niu
,
M.
Fang
,
H.
Lu
,
H.
Dong
,
H.
Yu
,
S.
Chen
,
X.
Ran
,
L.
Song
,
B.
Li
,
J.
Zhang
,
Y.
Peng
,
G.
Shao
,
J.
Wang
,
Y.
Chen
,
G.
Xing
, and
W.
Huang
,
Nat. Energy
6
,
38
(
2020
).
40.
J.
Ogle
,
D.
Powell
,
E.
Amerling
,
D.-M.
Smilgies
, and
L.
Whittaker-Brooks
,
CrystEngComm
21
,
5707
(
2019
).
41.
G.
Wu
,
T.
Yang
,
X.
Li
,
N.
Ahmad
,
X.
Zhang
,
S.
Yue
,
J.
Zhou
,
Y.
Li
,
H.
Wang
,
X.
Shi
,
S. F.
Liu
,
K.
Zhao
,
H.
Zhou
, and
Y.
Zhang
,
Matter
4
,
582
(
2021
).
42.
H.
Ren
,
S.
Yu
,
L.
Chao
,
Y.
Xia
,
Y.
Sun
,
S.
Zuo
,
F.
Li
,
T.
Niu
,
Y.
Yang
,
H.
Ju
,
B.
Li
,
H.
Du
,
X.
Gao
,
J.
Zhang
,
J.
Wang
,
L.
Zhang
,
Y.
Chen
, and
W.
Huang
,
Nat. Photonics
14
,
154
(
2020
).
43.
Y.
Qin
,
H.
Zhong
,
J. J.
Intemann
,
S.
Leng
,
M.
Cui
,
C.
Qin
,
M.
Xiong
,
F.
Liu
,
A. K. Y.
Jen
, and
K.
Yao
,
Adv. Energy Mater.
10
,
1904050
(
2020
).
44.
S.
Ahmad
,
P.
Fu
,
S.
Yu
,
Q.
Yang
,
X.
Liu
,
X.
Wang
,
X.
Wang
,
X.
Guo
, and
C.
Li
,
Joule
3
,
794
(
2019
).
45.
L.
Chao
,
T.
Niu
,
Y.
Xia
,
X.
Ran
,
Y.
Chen
, and
W.
Huang
,
J. Phys. Chem. Lett.
10
,
1173
(
2019
).
46.
J.
Kao
and
T.
Xu
,
J. Am. Chem. Soc.
137
,
6356
(
2015
).
47.
F.
Liu
,
S.
Ferdous
,
E.
Schaible
,
A.
Hexemer
,
M.
Church
,
X.
Ding
,
C.
Wang
, and
T. P.
Russell
,
Adv. Mater.
27
,
886
(
2015
).
48.
A.
Hexemer
and
P.
Müller-Buschbaum
,
IUCrJ
2
,
106
(
2015
).
49.
J.
Ilavsky
,
J. Appl. Crystallogr.
45
,
324
(
2012
).

Supplementary Material

You do not currently have access to this content.