To advance static solid-state NMR with hyperpolarized nuclear spins, a system has been developed enabling dynamic nuclear polarization (DNP) using electron spins in the photoexcited triplet state with -band microwave apparatus, followed by static solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) experiments using the polarized nuclear-spin system with a goniometer. In order to perform the DNP and NMR procedures in different magnetic fields, the DNP system and the NMR system are spatially separated, between which the sample can be shuttled while its orientation is controlled in a reproducible fashion. We demonstrate that the system developed in this work is operational for solid-state NMR with hyperpolarized nuclear-spin systems in static organic materials, and also discuss the application of our system.
REFERENCES
1.
T. G.
Walker
and W.
Happer
, Rev. Mod. Phys.
69
, 629
(1997
).2.
M. A.
Springuel-Huet
and J.
Fraissard
, Chem. Phys. Lett.
154
, 299
(1989
).3.
D.
Raftery
, H.
Long
, T.
Meersmann
, P. J.
Grandinetti
, L.
Reven
, and A.
Pines
, Phys. Rev. Lett.
66
, 584
(1991
).4.
R.
Tycko
, Solid State Nucl. Magn. Reson.
11
, 1
(1998
).5.
G.
Maier
, U.
Haeberlen
, H. C.
Wolf
, and K. H.
Hausser
, Phys. Lett.
25
, 384
(1967
).6.
J. A.
Ripmeester
and A. H.
Reddoch
, J. Chem. Phys.
74
, 1526
(1981
).7.
J. M.
Park
and A. H.
Reddoch
, J. Chem. Phys.
74
, 1519
(1981
).8.
9.
A.
Abragam
and M.
Goldman
, Nuclear Magnetism: Order and Disorder
(Clarendon
, Oxford
, 1982
).10.
J. H.
Ardenkjær-Larsen
, B.
Fridlund
, A.
Gram
, G.
Hansson
, L.
Hansson
, M. H.
Lerche
, R.
Servin
, M.
Thaning
, and K.
Golman
, Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A.
100
, 10158
(2003
).11.
J.
Wolber
, F.
Ellner
, B.
Fridlund
, A.
Gram
, H.
Jóhannesson
, G.
Hansson
, L. H.
Hasson
, M. H.
Lerche
, S.
Månsson
, R.
Servin
, M.
Thaning
, K.
Golman
, and J. H.
Ardenkjær-Larsen
, Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A
526
, 173
(2004
).12.
D. A.
Hall
, D. C.
Maus
, G. J.
Gerfen
, S. J.
Inati
, L. R.
Becerra
, F. W.
Dahlquist
, and R. G.
Griffin
, Science
276
, 930
(1997
).13.
T.
Maly
, G. T.
Debelouchina
, V. S.
Bajaj
, K. -N.
Hu
, C. -G.
Joo
, M. L.
Mark-Jurkauskas
, J. R.
Sirigiri
, P. C. A.
van der Wel
, J.
Herzfeld
, R. J.
Temkin
, and R. G.
Griffin
, J. Chem. Phys.
128
, 052211
(2008
).14.
M.
Deimling
, H.
Brunner
, K. P.
Dinse
, and K. H.
Hausser
, J. Magn. Reson. (1969-1992)
39
, 185
(1980
).15.
H. W.
van Kesteren
, W. Th.
Wenckebach
, and J.
Schmidt
, Phys. Rev. Lett.
55
, 1642
(1985
).16.
N.
Bloembergen
, Physica
15
, 386
(1949
).17.
D.
Stehlik
and H. M.
Vieth
, Pulsed Magnetic Resonance NMR, ESR and Optics
(Oxford University Press
, New York
, 1992
), p. 446
.18.
A.
Henstra
, T. -S.
Lin
, J.
Schmidt
, and W. Th.
Wenckebach
, Chem. Phys. Lett.
165
, 6
(1990
).19.
M.
Iinuma
, I.
Shaké
, R.
Takizawa
, M.
Daigo
, H. M.
Shimizu
, Y.
Takahashi
, A.
Masaike
, and T.
Yabuzaki
, Phys. Lett. A
208
, 251
(1995
).20.
M.
Iinuma
, Y.
Takahashi
, I.
Shaké
, M.
Oda
, A.
Masaike
, T.
Yabuzaki
, and H. M.
Shimizu
, Phys. Rev. Lett.
84
, 171
(2000
).21.
K.
Takeda
, K.
Takegoshi
, and T.
Terao
, J. Phys. Soc. Jpn.
73
, 2313
(2004
).22.
K.
Takeda
, K.
Takegoshi
, and T.
Terao
, J. Phys. Soc. Jpn.
73
, 2319
(2004
).23.
D. P.
Weitekamp
, A.
Bielecki
, D.
Zax
, K.
Zilm
, and A.
Pines
, Phys. Rev. Lett.
50
, 1807
(1983
).24.
A. M.
Thayer
, J. M.
Millar
, and A.
Pines
, Chem. Phys. Lett.
129
, 55
(1986
).25.
A.
Bielecki
, D. B.
Zax
, K. W.
Zilm
, and A.
Pines
, Rev. Sci. Instrum.
57
, 393
(1986
).26.
R.
Kreis
, A.
Thomas
, W.
Studer
, and R. R.
Ernst
, J. Chem. Phys.
89
, 6623
(1988
).27.
A. G.
Redfield
, Magn. Reson. Chem.
41
, 753
(2003
).28.
K.
Victor
, V.
Kavolius
, and R. G.
Bryant
, J. Magn. Reson.
171
, 253
(2004
).29.
H.
Stork
, M.
Ditter
, H.
Pößer
, A. F.
Privalov
, and F.
Fujara
, J. Magn. Reson.
192
, 173
(2008
).30.
K.
Miesel
, K. L.
Ivanov
, A. V.
Yurkovskaya
, and H. -M.
Vieth
, Chem. Phys. Lett.
425
, 71
(2006
).31.
R.
Tycko
, A.
Pines
, and D.
Stehlik
, Chem. Phys. Lett.
93
, 392
(1982
).32.
M.
Benkert
and H. -M.
Vieth
, Chem. Phys. Lett.
230
, 153
(1994
).33.
J.
Allgeier
, G.
Buntkowsky
, S.
Hentrich
, M.
Nack
, and H. -M.
Vieth
, Ber. Bunsenges. Phys. Chem
93
, 1281
(1989
).34.
G.
Buntkowsky
, W.
Hoffmann
, T.
Kupka
, G.
Pasterna
, M.
Jaworska
, and H. -M.
Vieth
, J. Phys. Chem. A
102
, 5794
(1998
).35.
K.
Takeda
, Rev. Sci. Instrum.
78
, 033103
(2007
).36.
K.
Takeda
, J. Magn. Reson.
192
, 218
(2008
).37.
R. W.
Martin
, E. K.
Paulson
, and K. W.
Zilm
, Rev. Sci. Instrum.
74
, 3045
(2003
).38.
D. J.
Sloop
, T. -L.
Yu
, T. -S.
Lin
, and S. I.
Weissman
, J. Chem. Phys.
75
, 3746
(1981
).39.
K.
Takeda
, K.
Takegoshi
, and T.
Terao
, J. Chem. Phys.
117
, 4940
(2002
).40.
W. -K.
Rhim
, A.
Pines
, and J. S.
Waugh
, Phys. Rev. B
3
, 684
(1971
).41.
C. P.
Slichter
, Principles of Magnetic Resonance, Third Enlarged and Updated Edition
(Springer
, New York
, 1990
).42.
43.
M.
Iinuma
, Y.
Takahashi
, I.
Shaké
, M.
Oda
, H. M.
Shimizu
, A.
Masaike
, and Y.
Yabuzaki
, J. Phys. Soc. Jpn.
74
, 2622
(2005
).44.
A.
Pines
, M. G.
Gibby
, and J. S.
Waugh
, J. Chem. Phys.
59
, 569
(1973
).45.
M.
Mehring
, Principles of high resolution NMR in solids
(Springer
, New York
, 1983
).46.
A.
Pines
, D. J.
Ruben
, S.
Vega
, and M.
Mehring
, Phys. Rev. Lett.
36
, 110
(1976
).47.
M.
Iinuma
, Y.
Takahashi
, I.
Shakeé
, M.
Oda
, A.
Masaike
, T.
Yabuzaki
, and H. M.
Shimizu
, Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A
529
, 199
(2004
).48.
P. C. A.
van der Wel
, K. -N.
Hu
, J.
Lewandowski
, and R. G.
Griffin
, J. Am. Chem. Soc.
128
, 10840
(2006
).49.
K.
Takeda
, K.
Takegoshi
, and T.
Terao
, Chem. Phys. Lett.
345
, 166
(2001
).50.
K.
Schmidt-Rohr
and H. W.
Spiess
, Multidimensional Solid-State NMR and Polymers
, (Academic
, London
, 1994
).51.
R. S.
Becker
, Theory and Interpretation of Fluorescence and Phosphorescence
(Wiley
, New York
, 1969
).52.
A.
Ozarowski
, A.
Misra
, S.
Ghosh
, and A. H.
Maki
, J. Phys. Chem. B
106
, 5099
(2002
).53.
A.
Ozarowski
, J. Q.
Wu
, and A. H.
Maki
, Chem. Phys. Lett.
286
, 433
(1998
).54.
J.
Zuclich
, J. Chem. Phys.
52
, 3586
(1970
).55.
N. A.
Gershenfeld
and I. L.
Chuang
, Science
275
, 350
(1997
).56.
D. G.
Cory
, R.
Laflamme
, E.
Knill
, L.
Viola
, T. F.
Havel
, N.
Boulant
, G.
Boutis
, E.
Fortunato
, S.
Lloyd
, R.
Martinez
, C.
Negrevergne
, M.
Pravia
, Y.
Sharf
, G.
Teklemariam
, Y. S.
Weinstein
, and W. H.
Zurek
, Fortschr. Phys.
48
, 875
(2000
).57.
A.
Goto
, R.
Miyabe
, K.
Hashi
, T.
Shimizu
, S.
Ohki
, G.
Kido
, and S.
Machida
, Jpn. J. Appl. Phys., Part 1
42
, 2864
(2003
).58.
M. S.
Anwar
, D.
Blazina
, H.
Carteret
, S. B.
Duckett
, T. K.
Halstead
, J. A.
Jones
, C. M.
Kozak
, and R. J. K.
Taylor
, Phys. Rev. Lett.
93
, 040501
(2004
).59.
H. J.
Cho
, J.
Baugh
, C. A.
Ryan
, D. G.
Cory
, and C.
Ramanathan
, J. Magn. Reson.
187
, 242
(2007
).60.
S. L.
Braunstein
, C. M.
Caves
, R.
Jozsa
, N.
Linden
, S.
Popescu
, and R.
Schack
, Phys. Rev. Lett.
83
, 1054
(1999
).61.
R.
Rahimi
, K.
Takeda
, M.
Ozawa
, and M.
Kitagawa
, J. Phys. A
39
, 2151
(2006
).62.
A.
Kagawa
, Y.
Murokawa
, K.
Takeda
, and M.
Kitagawa
, J. Magn. Reson.
197
, 9
(2009
).63.
C.
Song
, K. -N.
Hu
, C. -G.
Joo
, T. M.
Swager
, and R. G.
Griffin
, J. Am. Chem. Soc.
128
, 11385
(2006
).© 2009 American Institute of Physics.
2009
American Institute of Physics
You do not currently have access to this content.
