We describe solid-state NMR homonuclear recoupling experiments at high magic-angle spinning (MAS) frequencies using the radio frequency-driven recoupling (RFDR) scheme. The effect of heteronuclear decoupling interference during RFDR recoupling at high spinning frequencies is investigated experimentally and via numerical simulations, resulting in the identification of optimal decoupling conditions. The effects of MAS frequency, RF field amplitude, bandwidth, and chemical shift offsets are examined. Most significantly, it is shown that broadband homonuclear correlation spectra can be efficiently obtained using RFDR without decoupling during the mixing period in fully protonated samples, thus considerably reducing the rf power requirements for acquisition of C13C13 correlation spectra. The utility of RFDR sans decoupling is demonstrated with broadband correlation spectra of a peptide and a model protein at high MAS frequencies and high magnetic field.

1.
M.
Ernst
,
A.
Detken
,
A.
Bockmann
, and
B. H.
Meier
,
J. Am. Chem. Soc.
125
,
15807
(
2003
).
2.
A. B.
Siemer
,
C.
Ritter
,
M.
Ernst
,
R.
Riek
, and
B. H.
Meier
,
Angew. Chem., Int. Ed.
44
,
2441
(
2005
).
3.
A. E.
Bennett
,
C. M.
Rienstra
,
M.
Auger
,
K. V.
Lakshmi
, and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
103
,
6951
(
1995
).
4.
P.
Tekely
,
P.
Palmas
, and
D.
Canet
,
J. Magn. Reson., Ser. A
107
,
129
(
1994
).
5.
Z.
Gan
and
R. R.
Ernst
,
Solid State Nucl. Magn. Reson.
8
,
153
(
1997
).
6.
M.
Eden
and
M. H.
Levitt
,
J. Chem. Phys.
111
,
1511
(
1999
).
7.
B. M.
Fung
,
A. K.
Khitrin
, and
K.
Ermolaev
,
J. Magn. Reson.
142
,
97
(
2000
).
8.
A.
Khitrin
and
B. M.
Fung
,
J. Chem. Phys.
112
,
2392
(
2000
).
9.
K.
Takegoshi
,
J.
Mizokami
, and
T.
Terao
,
Chem. Phys. Lett.
341
,
540
(
2001
).
10.
A.
Detken
,
E. H.
Hardy
,
M.
Ernst
, and
B. H.
Meier
,
Chem. Phys. Lett.
356
,
298
(
2002
).
11.
G.
De Paëpe
,
A.
Lesage
, and
L.
Emsley
,
J. Chem. Phys.
119
,
4833
(
2003
).
12.
G.
De Paëpe
,
B.
Elena
, and
L.
Emsley
,
J. Chem. Phys.
121
,
3165
(
2004
).
13.
R.
Ramachandran
,
V. S.
Bajaj
, and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
122
,
164503
(
2005
).
14.
R. S.
Thakur
,
N. D.
Kurur
, and
P.
Madhu
,
Chem. Phys. Lett.
426
,
459
(
2006
).
15.
Y.
Ishii
,
J. Chem. Phys.
114
,
8473
(
2001
).
16.
M.
Ernst
,
M. A.
Meier
,
T.
Tuherm
,
A.
Samoson
, and
B. H.
Meier
,
J. Am. Chem. Soc.
126
,
4764
(
2004
).
17.
C. E.
Hughes
,
S.
Luca
, and
M.
Baldus
,
Chem. Phys. Lett.
385
,
435
(
2004
).
18.
I.
Marin–Montesinos
,
D. H.
Brouwer
,
G.
Antonioli
,
W. C.
Lai
,
A.
Brinkmann
, and
M. H.
Levitt
,
J. Magn. Reson.
177
,
307
(
2005
).
19.
G.
De Paëpe
,
M. J.
Bayro
,
J.
Lewandowski
, and
R. G.
Griffin
,
J. Am. Chem. Soc.
128
,
1776
(
2006
).
20.
B.
Sun
,
P. R.
Costa
,
D.
Kocisko
,
J.
Lansbury
, and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
102
,
702
(
1995
).
21.
D. M.
Gregory
,
D. J.
Mitchell
,
J. A.
Stringer
,
S.
Kiihne
,
J. C.
Shiels
,
J.
Callahan
,
M. A.
Mehta
, and
G. P.
Drobny
,
Chem. Phys. Lett.
246
,
654
(
1995
).
22.
Y. K.
Lee
,
N. D.
Kurur
,
M.
Helmle
,
O. G.
Johannessen
,
N. C.
Nielsen
, and
M. H.
Levitt
,
Chem. Phys. Lett.
242
,
304
(
1995
).
23.
M.
Hohwy
,
H. J.
Jakobsen
,
M.
Eden
,
M. H.
Levitt
, and
N. C.
Nielsen
,
J. Chem. Phys.
108
,
2686
(
1998
).
24.
C.
Rienstra
,
M.
Hatcher
,
L.
Mueller
,
B.
Sun
,
S.
Fesik
, and
R.
Griffin
,
J. Am. Chem. Soc.
120
,
10602
(
1998
).
25.
V.
Hohwy
,
C. M.
Rienstra
,
C. P.
Jaroniec
, and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
110
,
7983
(
1999
).
26.
A.
Brinkmann
,
M.
Eden
, and
M. H.
Levitt
,
J. Chem. Phys.
112
,
8539
(
2000
).
27.
M.
Hohwy
,
C. M.
Rienstra
, and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
117
,
4973
(
2002
).
28.
Y.
Ishii
,
J.
Ashida
, and
T.
Terao
,
Chem. Phys. Lett.
246
,
439
(
1995
).
29.
A. E.
Bennett
,
C. M.
Rienstra
,
J. M.
Griffiths
,
W.
Zhen
,
J. P. T.
Lansbury
, and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
108
,
9463
(
1998
).
30.
R.
Verel
,
M.
Baldus
,
M.
Nijman
,
J. W. M.
van Os
, and
B. H.
Meier
,
Chem. Phys. Lett.
280
,
31
(
1997
).
31.
R.
Verel
,
M.
Ernst
, and
B. H.
Meier
,
J. Magn. Reson.
150
,
81
(
2001
).
32.
G.
De Paëpe
,
J. R.
Lewandowski
, and
R. G.
Griffin
, “
Spin dynamics in the modulation frame: Application to homonuclear recoupling in magic angle spinning solid-state NMR
,”
J. Chem. Phys.
(to be published).
33.
A. E.
Bennett
,
R. G.
Griffin
,
J. H.
Ok
, and
S.
Vega
,
J. Chem. Phys.
96
,
8624
(
1992
).
34.
T.
Gullion
and
S.
Vega
,
Chem. Phys. Lett.
194
,
423
(
1992
).
35.
J. H.
Ok
,
R. G. S.
Spencer
,
A. E.
Bennett
, and
R. G.
Griffin
,
Chem. Phys. Lett.
197
,
389
(
1992
).
36.
D. K.
Sodickson
,
M. H.
Levitt
,
S.
Vega
, and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
98
,
6742
(
1993
).
37.
K. K.
Olsen
,
J. W.
Zwanziger
,
P.
Hartmann
, and
C.
Jaeger
,
J. Non-Cryst. Solids
222
,
199
(
1997
).
38.
J. M.
Griffiths
,
K. V.
Lakshmi
,
A. E.
Bennett
,
J.
Raap
,
C. M.
van der Wielen
,
J.
Lugtenburg
,
J.
Herzfeld
, and
R. G.
Griffin
,
J. Am. Chem. Soc.
116
,
10178
(
1994
).
39.
G. J.
Boender
,
J.
Raap
,
S.
Prytulla
,
H.
Oschkinat
, and
H. J. M.
de Groot
,
Chem. Phys. Lett.
237
,
502
(
1995
).
40.
J. M.
Griffiths
,
A. E.
Bennett
,
M.
Engelhard
,
F.
Siebert
,
J.
Raap
,
J.
Lugtenburg
,
J.
Herzfeld
, and
R. G.
Griffin
,
Biochemistry
39
,
362
(
2000
).
41.
J.
Pauli
,
B.
van Rossum
,
H.
Forster
,
H. J.
de Groot
, and
H.
Oschkinat
,
J. Magn. Reson.
143
,
411
(
2000
).
42.
A.
McDermott
,
T.
Polenova
,
A.
Bockmann
,
K. W.
Zilm
,
E. K.
Paulsen
,
R. W.
Martin
, and
G. T.
Montelione
,
J. Biomol. NMR
16
,
209
(
2000
).
43.
G. J.
Boender
and
S.
Vega
,
J. Magn. Reson.
133
,
281
(
1998
).
44.
G. J.
Boender
,
S.
Vega
, and
H. J. M.
de Groot
,
J. Phys. Chem.
112
,
1096
(
2000
).
45.
G.
Goobes
,
G. J.
Boender
, and
S.
Vega
,
J. Magn. Reson.
146
,
204
(
2000
).
46.
G.
Goobes
and
S.
Vega
,
J. Magn. Reson.
154
,
236
(
2002
).
47.
J. J.
Balbach
,
Y.
Ishii
,
O. N.
Antzutkin
,
R. D.
Leapman
,
N. W.
Rizzo
,
F.
Dyda
,
J.
Reed
, and
R.
Tycko
,
Biochemistry
39
,
13748
(
2000
).
48.
C. R.
Morcombe
,
V.
Gaponenko
,
R. A.
Byrd
, and
K. W.
Zilm
,
J. Am. Chem. Soc.
126
,
7196
(
2004
).
49.
B. C.
Sanctuary
,
J. Chem. Phys.
64
,
4352
(
1976
).
50.
R.
Ramachandran
and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
122
,
164502
(
2005
).
51.
R.
Ramachandran
,
J. R.
Lewandowski
,
P. C. A.
van der Wel
, and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
124
,
214107
(
2006
).
52.
R.
Ramachandran
and
R. G.
Griffin
,
J. Chem. Phys.
125
,
44510
(
2006
).
53.
W.
Magnus
,
Commun. Pure Appl. Math.
7
,
649
(
1954
).
54.
M. H.
Levitt
,
T. G.
Oas
, and
R. G.
Griffin
,
Isr. J. Chem.
28
,
271
(
1988
).
55.
T. G.
Oas
,
R. G.
Griffin
, and
M. H.
Levitt
,
J. Chem. Phys.
89
,
692
(
1988
).
56.
T.
Nakai
and
C. A.
McDowell
,
Chem. Phys. Lett.
227
,
639
(
1994
).
57.
M.
Ernst
,
S.
Bush
,
A. C.
Kolbert
, and
A.
Pines
,
J. Chem. Phys.
105
,
3387
(
1996
).
58.
A. A.
Maudsley
,
J. Magn. Reson., Ser. A
69
,
488
(
1986
).
59.
T.
Gullion
,
D. B.
Baker
, and
M. S.
Conradi
,
J. Magn. Reson., Ser. A
89
,
479
(
1990
).
60.
C. P.
Jaroniec
,
B. A.
Tounge
,
C. M.
Rienstra
,
J.
Herzfeld
, and
R. G.
Griffin
,
J. Magn. Reson.
146
,
132
(
2000
).
61.
C. M.
Rienstra
,
L.
Tucker–Kellogg
,
C. P.
Jaroniec
,
M.
Hohwy
,
B.
Reif
,
M. T.
McMahon
,
B.
Tidor
,
T.
Lozano–Pérez
, and
R. G.
Griffin
,
Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A.
99
,
10260
(
2002
).
62.
W. T.
Franks
,
D. H.
Zhou
,
B. J.
Wylie
,
B. G.
Money
,
D. T.
Graesser
,
H. L.
Frericks
,
G.
Sahota
, and
C. M.
Rienstra
,
J. Am. Chem. Soc.
127
,
12291
(
2005
).
63.
M.
Veshtort
and
R. G.
Griffin
,
J. Magn. Reson.
178
,
248
(
2006
).
64.
Y.
Ishii
,
J. J.
Balbach
, and
R.
Tycko
,
Chem. Phys.
266
,
231
(
2001
).
65.
N. A.
Oyler
and
R.
Tycko
,
J. Phys. Chem. B
106
,
8382
(
2002
).
66.
R.
Tycko
,
J. Chem. Phys.
126
,
064506
(
2007
).
You do not currently have access to this content.